■ 系統(tǒng)全密閉問(wèn)題?？?費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。

 

　　■ 取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。

 

　　■ 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。

 

　　■ 滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量度。

 

　　■ 當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

 

　　■ 水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。

 

　　除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：

 

　　■ 系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。

 

　　■ 在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。