一般來說,當(dāng)確定儀器的溫度控制系統(tǒng),主機(jī),攪拌器,氣路等均正常但儀器仍不能正常工作時可以認(rèn)定故障出現(xiàn)在化試部分。
(1)攪拌子不轉(zhuǎn)━━基線下漂嚴(yán)重,出峰慢,轉(zhuǎn)化率低;
(2)攪拌子不穩(wěn)━━基線噪聲大;
?。?)參考-測量電極接反━━基線下掉,無法反電解平衡;
?。?)陰-陽電極接反━━陰極臂發(fā)黃
(5)電解池入口或石英管積炭━━轉(zhuǎn)化率偏低
?。?)氣路接反━━入口打火,進(jìn)樣針燒壞
?。?)電解液太少━━基線有噪聲
?。?)光線影響━━基線不穩(wěn)
還有一些故障需要積累了豐富的操作經(jīng)驗(yàn)后經(jīng)過認(rèn)真仔細(xì)的排查才能發(fā)現(xiàn):
氯電解池:
(1)電解液污染━━偏壓太低
(2)加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰
?。?)加熱帶過熱━━基線上漂,降低加熱帶電壓和出口段溫度
(4)鍍層不均勻━━基線噪聲大,結(jié)果不重復(fù)
硫電解池:
(1)電解液污染━━偏壓太低,基線噪聲大
(2)參考臂干━━偏壓太高,降不下來
基線有噪聲:
(1)偏壓太高
?。?)增益太高
(3)電解池側(cè)臂有氣泡
?。?)攪拌速度太快,攪拌子碰壁
?。?)池帽氧化
(6)電解液受污染
基線下漂:
?。?)電解液水質(zhì)不好
?。?)氣體不干凈
拖尾:
?。?)偏壓太低
(2)加熱帶不熱
?。?)進(jìn)樣速度太慢
?。?)出口段溫度偏低
(5)反應(yīng)氣/載氣比例不當(dāng)
?。?)樣品吸附在石英管上
超調(diào):
?。?)偏壓太高
?。?)增益太高
?。?)攪拌速度太快
?。?)載氣流量太大
?。?)進(jìn)樣量太大
雙峰:
?。?)出口段溫度太低
(2)加熱帶接觸不好或電壓偏低
?。?)環(huán)境溫度過低
?。?)進(jìn)樣速度不均勻
?。?)樣品有干擾
微庫侖定硫儀轉(zhuǎn)化率偏低:
?。?)偏壓太低或太高
(2)增益不夠
?。?)氧氣流量太高或載氣流量太低
?。?)裂解系統(tǒng)或注射器漏氣
(5)爐區(qū)燃燒端溫度偏低
?。?)石英管失去光澤吸附嚴(yán)重
(7)裂解管或電解池積炭
微庫侖定硫儀轉(zhuǎn)化率偏高:
?。?)增益太高,偏壓太高或太低
?。?)硅膠墊污染
微庫侖定硫儀結(jié)果不重復(fù):
(1)樣品不均勻
?。?)進(jìn)樣針或系統(tǒng)漏氣
?。?)爐溫波動
?。?)參考電極失效
?。?)硅膠墊漏氣
(6)電解液太少
?。?)進(jìn)樣量不準(zhǔn)確
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