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高效液相色譜法測(cè)定糠酸和糠醇

發(fā)布日期:2024-01-31        訪問(wèn)次數(shù):826

以糠醛為原料制備糠醛酸,在強(qiáng)堿介質(zhì)和催化劑的存在下,糠醛可被空氣氧化、硫酸酸化。然而,反應(yīng)中產(chǎn)生了大量副產(chǎn)物糠醇。因此,準(zhǔn)確測(cè)定反應(yīng)液及產(chǎn)品中糠酸、糠醇、糠醛的含量,對(duì)于優(yōu)化反應(yīng)條件,監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程,保證產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。采用反相高效液相色譜法同時(shí)分離測(cè)定糠醛、糠醇和糠醛。該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確。

1.實(shí)驗(yàn)部分儀器和試劑:高效液相色譜儀系統(tǒng)包括在線真空除氣器、四元數(shù)泵、二極管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)采樣器和液相色譜儀系統(tǒng)的化學(xué)工作站。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),數(shù)字精密電子計(jì)。甲醇是高效液相色譜法的一種特殊試劑,其它試劑是分析純的,實(shí)驗(yàn)用水是超純水。

(2)色譜條件:色譜柱C18(250mm,4.6 mm,5微米),流動(dòng)相甲醇2水(用稀硫酸調(diào)節(jié)至pH4.0)(體積比20:80),流速1.0 ml.min,檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm,柱溫室溫度,進(jìn)樣量10 microl。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別精確稱取50mg檸檬酸,癸醇和糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液,用流動(dòng)相溶解并稀釋至50mL,得到1g / L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于4℃保存。

(4)樣品處理:糠酸產(chǎn)品準(zhǔn)確地稱為呋喃酸,以流動(dòng)相溶解,稀釋至所需濃度。準(zhǔn)確取一定量的反應(yīng)液,用稀硫酸酸化至pH4.0,然后與流動(dòng)相混合稀釋至所需濃度。樣品用0.45um濾器過(guò)濾并注入。

2結(jié)果并在最佳實(shí)驗(yàn)條件下討論,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中的三個(gè)組分在10分鐘內(nèi)全分離。高效液相色譜圖如圖1所示。

圖1混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜分離。呋喃酸;2.糠醇;3.糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇。用紫外-可見(jiàn)分光度計(jì)分別在242218 nm和274 nm處測(cè)定了糠酸、糠醛和糠醛的最大吸收波長(zhǎng)。在274 nm處,通道酸和糠醇的吸收很小,220 nm時(shí)對(duì)糠醛和溝槽酸的吸收較大。在反應(yīng)液中,糠醛幾乎全反應(yīng),不含糠醛。由于糠酸和糠醇的檢測(cè)主要是在本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的,因此選擇220 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2流動(dòng)相的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,選擇甲醇2水系統(tǒng)作為流動(dòng)相,實(shí)現(xiàn)分離目的。當(dāng)流動(dòng)相流速設(shè)為1.0 ml/min時(shí),發(fā)現(xiàn)甲醇在流動(dòng)相中的比例發(fā)生了變化。隨著甲醇比例的增加,各組分的保留時(shí)間縮短。當(dāng)甲醇的體積分?jǐn)?shù)大于30%時(shí),峰不能全分離。當(dāng)小于10%時(shí),峰時(shí)間過(guò)長(zhǎng),峰形狀不好,甲醇體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí),峰時(shí)間理想分離。完成。

通過(guò)稀硫酸調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值,研究了糠酸、糠醇和糠醛在2.5-7.0的條件下的分離。當(dāng)pH值小于3.0時(shí),糠醛和糠醛的峰部分重疊;當(dāng)pH值為5.0時(shí),糠醇和糠醛的峰部分重疊;當(dāng)pH值為6.0-7.0時(shí),峰分離良好,但柱效低,峰形不好,保留時(shí)間短。是長(zhǎng)的。當(dāng)pH值為3.5-4.5時(shí),三組分全分離,峰形對(duì)稱。本文選擇了4.0的pH值。

2.3用流動(dòng)相作為溶劑,分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍取適當(dāng)數(shù)量的各組儲(chǔ)備液體,制備出一系列不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并根據(jù)以上色譜條件依次分析了各標(biāo)準(zhǔn)溶液。以質(zhì)量濃度c(mg/l)為橫坐標(biāo),以峰值面積a為縱坐標(biāo)的線性回歸,表明各組子線之間存在良好的關(guān)系。硫酸、呋喃、呋喃的線性范圍分別為0.06~200、0.06~100、0.06~200 mg/l。相關(guān)系數(shù)均大于0.9998,檢測(cè)限值(/n=3)分別為0.012、0.010和0.310 mg/l。

糠酸、糠醇和糠醛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.128%、0.10%和0.82%。糠酸、糠醇和糠醛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.128%、0.10%和0.82%。標(biāo)準(zhǔn)加入法回收率為97.8%≤100.8%。

2.5樣品分析該方法用于分析以糠醛為原料,通過(guò)催化氧化制備的單寧酸產(chǎn)物。產(chǎn)物中單寧酸的含量為99.3%。為了掌握生產(chǎn)中的反應(yīng)進(jìn)度,優(yōu)化反應(yīng)條件,控制轉(zhuǎn)化率,提高單寧酸的產(chǎn)率,還測(cè)定糠醛氧化后的溶液(尚未酸化),并測(cè)定單寧酸和癸醇。質(zhì)量濃度分別為163.96和59.78 mg / L;它們?cè)谒峄芤褐械馁|(zhì)量濃度分別為32.22和29.19 mg / L;脫色溶液中的質(zhì)量濃度分別為22.52和1.66mg / L.該方法可用于分析和監(jiān)測(cè)單寧酸工業(yè)的制備過(guò)程。


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